第12期精选论文之一: 羧基化多壁碳纳米管分散固相萃取/气相色谱-质谱测定茶青中18种多氯联苯
多氯联苯(PCBs)是一类人工合成的氯代联苯类芳烃化合物,曾作为优质工业添加剂大量应用于印刷、化工、电力、塑料、油漆等诸多与生活相关的领域。大量研究表明,PCBs具有很强的生物毒性,能够导致生物体内分泌紊乱、免疫和生殖系统破坏,诱发癌症和神经性疾病,虽已在全球范围内停止使用,但由于其高稳定及半挥发等特性,在空气、土壤、水及农产品等多种介质中仍广泛被检出,给环境及人类健康带来很大风险。
目前,PCBs的检测方法主要有气相色谱法(GC/ECD)、气相色谱-质谱法(GC-MS)、气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)等。其中,GC-MS法定性定量准确,仪器相对价廉,是目前测定PCBs最常用的方法,也是国家或行业标准推荐方法。分散固相萃取(d-SPE)是近年来快速发展的一种高效前处理技术,具有操作简单、快速、灵活、成本低等优点,已被广泛用于环境、食品等检测领域。吸附剂是影响该技术萃取效果的关键因素,常见的吸附剂填料,如N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化碳黑(GCB)、C18等对复杂基质的净化效果不理想,而且价格相对较高。多壁碳纳米管(MWCNTS)是一种具有较强吸附性能的纳米碳材料,与PSA、C18、GCB相比具有更大的比表面积,吸附能力更强,且价格相对低廉,同时具有特殊的π-π共轭作用,选择性较高,是一种理想的d-SPE吸附剂,已成功应用于水体、土壤、食品及农产品等基体中农药、兽药、重金属、微生物及毒素、食品非法添加物等污染物的分离与检测。茶青作为加工各类成品茶的原料,其安全性直接影响茶叶的食用安全以及茶产业的健康发展。目前,有关茶青中有害物质的检测技术研究集中在农药残留、重金属等方面,而对茶青中PCBs的检测研究尚属空白,将MWCNTS作为d-SPE吸附剂用于茶青中PCBs的检测亦未见报道。
江苏太湖地区农业科学研究所刘腾飞等应用吸附性能好、净化效率高的羧基化多壁碳纳米管(MWCNTS-COOH)作为d-SPE主要吸附剂,建立了超声提取、分散固相萃取净化结合气相色谱-质谱(GC-MS)同时检测茶青中18种PCBs的分析方法。样品经正己烷-丙酮(1:1,体积比)超声提取,通过甲苯溶剂置换后,用羧基化多壁碳纳米管和N-丙基乙二胺吸附剂净化,在GC-MS选择离子监测模式下进行测定,以保留时间和特征离子丰度比定性,基质匹配标准溶液外标法定量。在优化实验条件下,18种PCBs在5~500 μg/kg范围内线性关系良好,相关系数不低于0.999 8;在5、10、100 μg/kg加标水平下,平均回收率为92.3%~111%,相对标准偏差(n=6)为1.2%~7.9%;方法的检出限为0.5~1.4 μg/kg,定量下限均为5 μg/kg。该方法操作简单、快速准确、灵敏度高、样品净化效果好,可用于茶青中18种PCBs的同时测定,为茶叶生长过程中18种PCBs的过程监测和源头监督提供技术支撑,对保障茶叶质量安全具有积极的意义。
该研究获得国家农业基础性长期性科技项目(ZX10S1108)、省部共建国家重点实验室培育基地“江苏省食品质量安全重点实验室”开放课题(201603)及苏州市科技计划项目(SNG201622, SNG201644, SNG2018098)的资助,相关成果发表于《分析测试学报》2018年12期第1405~1411页。
doi:10.3969/j.issn.1004-4957.2018.12.001
【引用本文】:刘腾飞,杨代凤,章雪明,范君,梁凤玲,钱辉. 羧基化多壁碳纳米管分散固相萃取/气相色谱-质谱法测定茶青中18种多氯联苯[J]. 分析测试学报, 2018, 37(12): 1405-1411.
【Cite this article】:LIU Teng-fei, YANG Dai-feng, ZHANG Xue-ming, FAN Jun, LIANG Feng-ling, QIAN Hui. Determination of 18 Polychlorinated Biphenyls in Fresh Tea Leves by Gas Chromatography-Mass Spectrometry with Carboxylated Multi-walled Carbon Nanotubes as Dispersive Solid Phase Extraction Sorbent[J]. Journal of Instrumental Analysis, 2018, 37(12): 1405-1411.
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