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5期精选论文之五: 生物碱的高效液相色谱分离分析与纯化制备研究进展

 

生物碱是天然产物中药用活性较好的一类化合物,然而相比于其他类型天然产物,生物碱的色谱分离会出现峰形拖尾和载样量特别低的情况。由于峰形拖尾,生物碱往往峰宽较宽,峰高较矮,检测灵敏度较差,而提高进样量又会导致色谱峰拖尾加剧,柱效迅速降低,相邻的成分更容易被拖尾峰包裹。这些问题给生物碱的分离分析和纯化制备带来了诸多困难。

通过改进固定相结构来克服碱性化合物拖尾是近年研究的热点。不少科研院所和公司发展了专门针对碱性化合物分离的固定相制备技术,如在高纯硅胶基础上发展起来的封尾技术、高密度键合技术等。此外,由于部分生物碱在碱性条件下的峰形能够得到改善,研究者们还推出了耐碱性的杂化硅胶。这些技术在一定程度上改善了生物碱的拖尾和载样量低的问题。近年来,研究者们还设计了一些表面正电荷修饰的色谱柱,如Waters公司推出的表面带电杂化色谱柱CSH系列,以及中科院大连化学物理研究所梁鑫淼团队开发的XCharge C18色谱柱。相比于其他种类色谱柱,表面正电荷色谱柱优势明显:首先,它们对大多数类型碱性化合物均有较好的分离效果,即便对电荷性较强的季铵型生物碱,也表现出较好的峰形;其次,无需使用高浓度缓冲盐或离子对试剂,在低离子强度的挥发性缓冲盐或者简单的酸性条件即可获得较好的峰形,适合质谱分析。值得一提的是,XCharge C18色谱柱,在高载样量条件下也表现出良好的峰形,梁鑫淼团队利用该色谱柱完成了延胡索提取物中2种生物碱的纯化,获得的化合物质量为毫克级,该方法具有较高的载样量、回收率和重复性。

由于天然生物碱通常组成复杂,在单维色谱中,大量的重叠峰会给分离分析以及纯化制备带来不利的影响。为了满足复杂体系的分离需求,梁鑫淼团队还设计了一系列选择性不同的色谱柱,如阳离子交换色谱柱、反相/阳离子交换混合色谱、亲水色谱等,用于生物碱二维分离体系的构建。这些二维体系已被用于中药千层塔、山莨菪、延胡索的分离分析与纯化制备。二维色谱能够为复杂体系提供更好的峰容量和分辨率,显著提高分析的效率,并为微量、难分离的生物碱化合物的制备提供了方法。

该研究获得国家自然科学基金重点基金(U1508221)、国家自然科学基金项目(31670374)、大连化物所科研创新基金项目(DICP TMSR201601)资助。相关成果发表于《分析测试学报》20195期第586~594页。

 

doi:10.3969/j.issn.1004-4957.2019.05.014

【引用本文】:王荣,刘艳芳,王超然,郭志谋,梁鑫淼. 生物碱的高效液相色谱分离分析与纯化制备研究进展[J].分析测试学报, 2019, 38(5): 586-594. 

Cite this article: WANG RongLIU Yan-fangWANG Chao-ranGUO Zhi-mouLIANG Xin-miao. Research Progress on High Performance Liquid Chromatography in Analysis and Preparation of Alkaloids[J]. Journal of Instrumental Analysis, 2019, 38(5): 586-594.

 

点击下方《分析测试学报》官方网站链接可查看原文电子版:

http://new.fxcsxb.com/ch/index.aspx