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7期精选论文之四: 化妆品中含溴防腐剂检测新技术—HPLC-ICP-MS

 

 

化妆品中添加防腐剂可使化妆品在生产、使用和保存过程中免受致病性和非致病性微生物污染。苯扎溴铵、2--2-硝基-1,3-丙二醇、5--5-硝基-1,3-二噁烷、甲基二溴戊二腈、溴氯芬是一类含溴有机化合物,由于抑菌效果强,常用作化妆品中的防腐剂,以延长产品的货架寿命。但经人体皮肤测试后发现,此类防腐剂可能导致过敏性接触传染和接触性皮炎。基于安全性的前提,我国现行的《化妆品安全技术规范》(2015年版)上述防腐剂的最大限量有严格规定,并将甲基二溴戊二腈列为禁用物质。因此开发适用于化妆品中含溴防腐剂的测定方法具有重要意义。

 

目前,化妆品中含溴防腐剂的检测方法有高效液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV)、高效液相色谱-电化学检测法(HPLC-ECD)和气相色谱法(GC)。但这些方法存在一定不足,如HPLC法测定时在低波长附近干扰大,易出现假阳性结果;GC法对部分含溴化合物的响应不理想,线性范围窄。《化妆品安全技术规范》(2015年版)也仅对2--2-硝基-1,3-丙二醇的液相色谱测定方法进行规定,其余4种防腐剂的检测方法未作收录。

 

上海市食品药品检验所潘晨等首次建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)同时测定化妆品中苯扎溴铵、2--2-硝基-1,3-丙二醇、5--5-硝基-1,3-二噁烷、甲基二溴戊二腈、溴氯芬5种含溴防腐剂的新方法。该方法结合了HPLC的高效分离能力及ICP-MS的高灵敏特点,为溴及含溴化合物的测定提供了强有力的检测手段。样品经含0.1%甲酸的甲醇溶液超声提取后,采用Agilent Eclipse-C18150 mm×4.6 mm5 µm)色谱柱分离,以0.1%甲酸-甲醇为流动相进行梯度洗脱,ICP-MS测定组分中的79Br,以保留时间定性,外标法定量。此外,通过引入氩氧混合气作为ICP-MS的反应气,可实现流动相中高比例有机相分析,拓展了方法的适用范围。5种含溴防腐剂均在0.5~100 mg/L范围内线性关系良好(r0.999),检出限为1.5~3.0 μg/g,不同基质化妆品中的回收率为91.2%~108%,相对标准偏差(n=6)为1.3%~4.2%该方法样品处理简单,回收率稳定,灵敏度高、专属性强,适用于多种化妆品基质中含溴防腐剂的定性定量分析。该方法的建立进一步拓展了含溴防腐剂的分析技术,可为化妆品监管提供有力的技术支撑

 

该研究获得中国食品药品检定研究院“化妆品中防腐剂的研究(2015-2017)”项目支持,相关成果发表于《分析测试学报》20197期第830~834页。

 

doi10.3969/j.issn.1004-4957.2019.07.010

【引用本文】:潘晨,王枚博,吴思霖,王欣美,于建,张凯,王柯,郑荣. 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法同时测定化妆品中5种含溴防腐剂[J].分析测试学报,2019387):830-834.

Cite this article】:PAN ChenWANG Mei-boWU Si-linWANG Xin-meiYU JianZHANG KaiWANG KeZHENG Rong. Determination of Five Bromine Contained Preservatives in Cosmetics by High Performance Liquid Chromatography-Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry[J].Journal of Instrumental Analysis2019387):830-834.

 

点击下方《分析测试学报》官方网站链接可查看原文电子版:

http://new.fxcsxb.com/ch/index.aspx